首页新闻资讯行业信息气相色谱-质谱法(气相色谱-质谱法测定动物组织中的β2兴奋剂含量)

气相色谱-质谱法(气相色谱-质谱法测定动物组织中的β2兴奋剂含量)


原理

气相色谱-质谱联用仪采用气相色谱分离试样中各组分,起着样品制备的作用;接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着气相色谱与质谱之间适配器的作用;质谱仪将接口依次引入的各组分进行分析,成为气相色谱的检测器;计算机系统交互式的控制气相色谱仪、接口、质谱仪,进行数据的采集和处理,由此获得色谱和质谱的数据,对复杂样品中的组分进行定性和定量的分析。

材料与仪器

动物组织
硫酸沙丁胺醇 盐酸克伦特罗 硫酸特布他林 甲醇 乙酸乙酯 异丙醇 高氯酸 氢氧化钠 甲苯 无水硫酸钠 TMCS 硅胶 胺基 氧化铝
气相色谱-质谱联用仪 旋转蒸发仪 超声清洗器 高速组织捣碎机

步骤

1、称取5.0 g 经过绞碎样品,加1%高氯酸溶液30 ml;

2、在高速组织匀浆机中匀浆1 min,在80℃下超声15 min,在5000 r/min下离心10 min,上清液移至分液漏斗中;

3、用50%氢氧化钠调节至碱性,加30 ml 有机溶剂振荡提取,离心,有机相移入磨口具塞三角瓶中,重复提取一次;

4、合并有机相,通过无水硫酸钠,在50℃下旋转蒸发至干;

5、先用3 ml乙腈与3 ml正己烷溶解移入试管,混匀后分出正己烷相,乙腈相蒸干后用3%乙醇/乙酸乙酯溶解定容至2 ml 。取Cle-SLX 柱先用 5ml 3% 乙醇/乙酸乙酯淋洗 ,然后加1 ml 样品提取液, 加5 ml 5%甲醇/乙酸乙酯淋洗收集得组分1,然后用10 ml 50%甲醇/乙酸乙酯淋洗液收集得组分2,洗脱液分别用氮气吹干。加100 μl BSTFA+1%TMCS,在60℃下衍生30 min,氮气吹干,加200 μl 甲苯溶解离心;

6、取110 μl 进行GC/ MS 分析。

注意事项

1. 在分析之前要了解样品中待测成分及其沸点,费电台稿不能进样,无机化合物,强极性化合物,羧酸等也不能直接进GC-MS,有些高沸点、强极性化合物需要经过衍生化才可以进行分析。

2. 样品必须在低沸点的有机溶剂中,如甲醇、乙腈、丙酮等,不允许直接水溶液进样。

3.溶解样品的溶剂和流动相需要时色谱级溶剂。

4. 样品进样前,需要针式过滤或者高速离心后方可进样分析。

常见问题

1. 气相色谱仪与质谱仪的接口有直接导入型和喷射式浓缩型接口。

2.质量分析器为质谱仪的核心,四级质量分析器的扫描速度快,约为0.1s,并可以从正离子到负离子检测自如切换,而且灵巧轻便,价格便宜;飞行时间质量分析器的核心不鸡蛋是离子漂移管,它进行质量分离的原理是:具有相同动能但不同质量的离子的飞行速度不同,用一个脉冲将离子源中的离子瞬间引出,经加速电压的加速,使他们以相同的动能进入漂移管。

来源于丁黎主编的《药物色谱分析》。
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